航空維修企業在進行飛機維修時,需要使用大量的金屬類零件,用于完成飛機機體口蓋、機載設備及部附件的安裝,所使用的金屬原材料一般為碳鋼和合金鋼,但鋼類零件及原材料中氧、氮、氫含量過高會對零件的性能造成嚴重影響,如鋼類零件經常出現的氫脆問題,影響鋼類零件的使用壽命。因此,準確測量金屬材料碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的含量至關重要。隨著現代航空產業及鋼鐵行業的快速發展,鋼材料中的氧、氮、氫等氣體元素分析越來越受到航空維修企業的重視。氧氮氫分析作為一種分析性很強的專業分析技術,航空維修企業一般借助于專業的氧氮氫分析儀,可以快速、準確實現金屬材料碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的含量測量,寶英科技公司提供的氧氮氫分析儀設備,在航空維修業應用較為廣泛。
1、碳鋼和合金鋼中氧、氮、氫的危害性
鋼中氧以多種氧化物夾雜形式存在,結合成非金屬夾雜物,金屬基體的連續性遭到破壞,從而對鋼材的各項機械性能產生影響。氮的危害會導致鋼材時效性降低,減弱鋼材的冷加工性能和塑性變形能力,造成焊接熱影響區脆化,以及鋼材拉拔性能受到影響。氫的危害是溶于鋼中的氫聚合為氫分子,使材料的力學性能脆化,造成應力集中,超過鋼的強度極限,在鋼內部形成細小的裂紋,就是通常所指的“氫脆"。由此可見,氧、氮、氫含量過高對碳鋼和合金鋼類金屬零件的性能有嚴重影響,需要加以控制。因此,需要準確測量鋼類零件以及碳鋼和合金鋼材料中氧、氮、氫的含量,對含量過高的零件通過加熱除氫消除氫脆等各種熱處理方法恢復鋼的性能,避免氧氮氫含量過高、存在缺陷的鋼類零件安裝在飛機上,對飛機的修理質量、飛行安全造成影響。
2 測試原理
航空維修企業定量分析鋼、鑄鐵、合金材料中氧、氮、氫 3 種氣體元素含量的測試儀器為氧氮氫分析儀(如 TC306),具有較高的準確度和測量精度。氧氮氫分析儀采用脈沖加熱燒融 - 惰性氣體保護還原 - 熱導紅外檢測原理,當強電流通過上下兩個電極之間的石墨坩堝時,坩堝溫度迅速升高,加熱至規定溫度,在惰性氣體(氦氣、氮氣)的載氣環境下,金屬試樣中氧轉換為一氧化碳或二氧化碳后由氦氣載體載出,而后由紅外測試儀測定;氮和氫以分子形式釋放后分別由氦氣和氮氣載體載出,進入熱導檢測器進行定量分析。有獨立的兩個分別檢測低氧和高氧的紅外檢測池,一個檢測氫和氮2 種成分的熱導檢測池。脈沖爐通過循環水冷卻,試樣在高功率脈沖爐的坩堝中加熱可達 2600℃ 以上高溫,分析過程中可自動實現從低溫到高溫的切換。另外,分析儀需要壓縮空氣作為脈沖爐升降的動力源。氧氮氫分析儀測試交聯框圖如圖 1 所示。
3 試驗方法
3.1 儀器和試劑
儀器:氧氮氫分析儀 ;
標準樣品:鋼中氧、氮、氫標準物質;
高純載氣:惰性氣體高純氮氣 (99.999% ) 、高純氦氣(99.999% );
動力氣:壓縮空氣,其雜質(油和水)小于 0.5%;
冷卻水:循環自來水;
試劑:丙酮 C3H6O 分析純;選用的坩堝及助熔劑選擇見表 1。
3.2 試驗前準備
試樣檢查。送檢試樣應潔凈、無油污或氧化皮等。試樣加工成長度大于 30mm,直徑不大于 3mm 的圓棒或板條,再使用剪線鉗將試樣剪成所需長度。試樣的重量范圍控制在(0.07 ~ 0.11g)為宜。加工后的試樣應無過熱、過燒現象產生。試樣應先使用丙酮清洗,風干后即可直接使用。
儀器檢查。試驗開始前,檢查儀器的雜質去除裝置和輔助凈化系統過濾器和試劑是否有效,若失效需進行更換或清洗。檢查確認水泵中有充足水量,否則停止運轉設備。
3.3 試驗步驟
3.3.1 氧氮含量測定
測定鋼試樣中氧氮含量時,坩堝選用石墨大坩堝,助熔劑選用鎳籃。儀器使用前,開啟純度大于 99.999% 的氦氣閥門,開啟抽風裝置、循環水及壓縮空氣,啟動氧氮氫分析儀,將儀器調整至合適檔位,穩定 15 min 后運行測量分析軟件,進入軟件分析界面,應用處選擇“鋼鐵"。
空白試驗。用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上,輸入編號“空白",在“重量(毫克)"處自定義輸入重量100mg,點擊爐子;升爐后,點擊開始分析,對氧氮含量進行測定;重復該試驗 3 ~ 5 次,取相對穩定的 2 個數值,平均值即為空白值;選中空白試驗數值,點擊界面空白值,在相應通道輸入標準值,點擊應用,可在后續試驗中去除空白值。
校準試驗。選擇合適的標準樣品,選擇的標準樣品的氧氮含量最好略高于試樣。將標準樣品置于電子天平,穩定后輸入標準樣品編號;用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上,將坩堝升入加熱爐;將標準樣品置于鎳籃中,從投樣口將鎳籃投下,開始分析標準樣品。重復該試驗 3 ~ 5 次,取相對穩定的2個氧氮數值進行校正;選中相應數值,點擊界面校正,在相應通道輸入標準樣品的標準氧氮值,進行校正。
試樣試驗。將試樣置于電子天平,穩定后同時輸入標準樣品編號;用坩堝鉗將石墨大坩堝放置在加熱爐上,將坩堝升入加熱爐;將標準樣品置于鎳籃中,從投樣口將鎳籃投下,開始分析標準樣品;重復該試驗 3 ~ 5 次,取相對穩定的 2個氧氮數值。
3.3.2 氫含量測定
測定鋼試樣中氫含量時,坩堝選用石墨套坩堝,助熔劑選用錫片,載氣改選用純度大于 99.999% 的氮氣;按氧氮含量測定步驟方法進行儀器空白試驗、校準試驗、試樣試驗。
3.3.3 結束工作
試驗結束后,關閉惰性氣體及載氣閥門,并將檔位從試驗所在檔調至待機檔位,關閉循環水系統及抽風裝置,清掃爐膛等部位。
3.4 試驗結果處理
重復性限計算。試驗結果是針對各種規格的鋼鐵材料化學成分中質量分數為 0.0005% ~ 0.020% 氧含量、0.002% ~0.6% 氮含量和 0.2 ~ 30ppm 氫含量的測定。原始數據按照精密度中重復性限要求進行統計分析,重復性限要求見表 2。在重復性條件下,選取的測試數據在表 2 給出的含量平均值范圍內,獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不超過重復性限 r,重復性限 r 按照表 2 中給出的方程解得。
試驗報告。出具的試驗報告應包含識別樣品、試驗室和試驗日期,使用的方法,試驗結果,以及試驗過程中觀察到的異常現象。試樣處理。原材料氧氮氫含量試驗,結果合格的試樣保存 6 個月,不合格的保存 1 年,其它情況的試樣不保存。試樣裝入試樣袋內標識、登記后進行保管。
4 結語
隨著計算機技術、數字化技術、自動控制技術的發展,鋼類金屬零件及材料中氧氮氫元素分析測量技術在傳統測量技術上有了很大提升。尤其是在飛機的修理維護上,航空維修企業通過專業的測量儀器:氧氮氫分析儀,分析了大量的鋼類零件試樣及工藝攻關試樣,快速、準確測定出試樣材料中氧、氮、氫的含量,從而為零件的處理和飛機的修理提供重要的理論指導意義和經濟實用價值。
以上摘自《研究與探索.智能制造與趨勢》
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